本產(chǎn)品在傳統(tǒng)儀器的基礎(chǔ)上融入*的設(shè)計(jì)理念,加熱均勻,重量控制蒸餾終點(diǎn),防倒吸,冷卻水循環(huán)降溫及回流裝置等技術(shù),一體化萬(wàn)用蒸餾儀實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單,美觀實(shí)用,節(jié)能降耗等母的,可廣泛用于環(huán)保,食品檢測(cè),疾控,供排水,高校,科研院所,廠礦企業(yè)等各化驗(yàn)室需要蒸餾處理的場(chǎng)所,如揮發(fā)酚,氨氮,二氧化硫等項(xiàng)目的蒸餾處理。
二,技術(shù)指標(biāo)
1. 型號(hào):ZM-ZLY-6
2. 蒸餾單元個(gè)數(shù):6個(gè)金屬加熱爐
3. 顯示方式:調(diào)壓式
4. 加熱方式:電加熱
5. 升溫時(shí)間:12-15min
6. 蒸餾速度:12ml/min(6個(gè))
7. 時(shí)間控制:0-99min(可調(diào))
8. 終點(diǎn)控制:無(wú)稱重功能
9. 額定電壓:220v/50hz
10. 單點(diǎn)單控:有
11. 冷卻方式:外接冷卻水
12. 蒸餾瓶規(guī)格:500ml*2
13. 外形尺寸:400*380* 770 mm
硫化物“酸化-蒸餾-吸收"儀
7.5 吸收管:100 ml具塞比色管。 7.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。 3HJ 1226—2021 4 8 樣品 8.1 樣品采集和保存 按照HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164、HJ 442.3和HJ 493的相關(guān)規(guī)定采集樣品。 采樣時(shí),采樣瓶(7.1)中先加入乙酸鋅溶液(6.11),再加水樣近滿瓶,然后依次加入氫氧化鈉溶 液(6.12)和抗氧化劑溶液(6.13),加塞后不留液上空間。通常每升水樣加入2 ml乙酸鋅溶液(6.11)、 1 ml氫氧化鈉溶液(6.12)和2 ml抗氧化劑溶液(6.13)。硫化物含量較高時(shí)應(yīng)繼續(xù)滴加乙酸鋅溶液(6.11) 直至沉淀*。固定后樣品于4 d內(nèi)測(cè)定。 在采樣現(xiàn)場(chǎng)用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣,以同樣步驟加入乙酸鋅溶液(6.11)、氫氧化鈉溶液(6.12)和抗 氧化劑溶液(6.13)后,作為全程序空白樣品帶回實(shí)驗(yàn)室。 注1:當(dāng)測(cè)定可溶性硫化物時(shí),樣品應(yīng)經(jīng)0.45 m濾膜過濾后固定。 注2:可以采集多個(gè)平行樣品用于高濃度樣品稀釋、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和樣品基體加標(biāo)。 8.2 試樣的制備 8.2.1 “酸化-吹氣-吸收"法 量取200 ml混勻的水樣,或適量樣品加除氧去離子水(6.1)稀釋至200 ml,迅速轉(zhuǎn)移至500 ml反應(yīng) 瓶中,再加入5 ml抗氧化劑溶液(6.13),輕輕搖動(dòng)。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液(6.12)于100 ml吸收管 (7.5)中作為吸收液,插入導(dǎo)氣管至吸收液液面以下,以保證吸收*。連接好裝置,開啟水浴裝置使 溫度升至60 ℃~70 ℃。接通氮?dú)猓?.19),調(diào)整流量至300 ml/min,5 min后,關(guān)閉氣源。關(guān)閉加酸分液 漏斗活塞,打開分液漏斗頂蓋加入10 ml鹽酸溶液(6.10)后蓋緊,緩慢旋開活塞,接通氮?dú)猓?.19),將 反應(yīng)瓶放入水浴裝置中。維持氮?dú)饬髁繛?00 ml/min,連續(xù)吹氣30 min,撤下反應(yīng)瓶,斷開導(dǎo)氣管,關(guān) 閉氣源。用少量除氧去離子水(6.1)沖洗導(dǎo)氣管,并入吸收液中,加除氧去離子水(6.1)至約60 ml, 待測(cè)。 8.2.2 “酸化-蒸餾-吸收"法 量取200 ml混勻的水樣,或適量樣品加除氧去離子水(6.1)稀釋至200 ml,迅速轉(zhuǎn)移至500 ml蒸餾 瓶中,再加入5 ml抗氧化劑溶液(6.13),輕輕搖動(dòng),加數(shù)粒玻璃珠。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液(6.12) 于100 ml吸收管(7.5)中作為吸收液,插入餾出液導(dǎo)管至吸收液液面以下,以保證吸收*。打開冷凝 水,向蒸餾瓶中迅速加入10 ml鹽酸溶液(6.10),立即蓋緊塞子,打開溫控電爐,調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)募訜釡?度,以2 ml/min~4 ml/min的餾出速度蒸餾。當(dāng)吸收管中的溶液體積達(dá)到約60 ml時(shí),撤下蒸餾瓶,取下 吸收管,停止蒸餾。用少量除氧去離子水(6.1)沖洗餾出液導(dǎo)管,并入吸收液中,待測(cè)。 8.3 空白試樣的制備 用實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品,按照與試樣的制備(8.2)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。 9 分析步驟 9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 取6支吸收管(7.5),各加入20 ml氫氧化鈉吸收液(6.12),分別量取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、HJ 1226—2021 5 4.00 ml、7.00 ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6.17)移入吸收管(7.5),加除氧去離子水(6.1)至約60 ml,沿 吸收管壁緩慢加入10 ml N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液(6.14),立即蓋塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次。拔塞,沿吸收管 壁緩慢加入1 ml硫酸鐵銨溶液(6.15),立即蓋塞并充分搖勻。放置10 min后,用除氧去離子水(6.1)定 容至標(biāo)線,搖勻。使用10 mm光程比色皿,以除氧去離子水(6.1)作參比,在波長(zhǎng)665 nm處測(cè)量吸光度。 以硫化物的含量(μg)為橫坐標(biāo),以扣除零濃度點(diǎn)后的吸光度值為縱坐標(biāo),建立高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。 分別量取0.00 ml、1.00 ml、2.50 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00 ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.18),按上述 步驟,使用30 mm光程比色皿比色,建立低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。 9.2 試樣的測(cè)定 按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(9.1)相同步驟測(cè)定試樣8.2的吸光度。 9.3 空白試驗(yàn) 按照與試樣的測(cè)定(9.2)相同的步驟測(cè)定空白試樣 8.3 的吸光度。 10 結(jié)果計(jì)算與表示 10.1 結(jié)果計(jì)算